§ 30. Взятие точной навески
Остановимся прежде всего на принципе выбора величины навески. Нетрудно понять, что как слишком большие, так и слишком малые навески невыгодны. Действительно, в первом случае получится очень много осадка и его невозможно будет хорошо промыть. При слишком малой навеске неизбежные ошибки взвешивания и других операций анализа составят слишком большую долю от определяемой величины и результаты окажутся малодостоверными *.
* Существуют методы, позволяющие работать с очень малыми количествами вещества (микроанализ и ультрамикроанализ). При использовании этих методов необходимы более чувствительные весы и специальная техника работы. Подробнее об этом см. Али м-а р и н И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минералов и руд, Госхимиздат, 1961; Алимарин И. П., Петри к о в а М. H., Неорганический ультрамикроанализ, Изд. АН СССР, 1960;, К о-р е н м а н И. M., Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949; К и р к П., Количественный ультрамикроанализ, Издатинлит, 1952.
Опытом установлено, что при макроанализе оптимальное количество осадка (весовой формы) в случае кристаллических осадков составляет около 0,5 г, а в случае объемистых аморфных осадков — около 0,1—0,3 г.
Как уже говорилось, обычно заранее известен не только состав анализируемого вещества, но и примерное содержание в нем определяемой составной части. Поэтому наиболее выгодную величину навески можно вычислить. Познакомимся с подобными вычислениями на примерах.
Пример I. Какую навеску квасцов KAl(SO4)J-12H2O следует взять для определения алюминия в виде Al2O3?
Решение. Так как Al3+ осаждается из раствора в виде объемистого осадка Al(OH)3, сравнительно трудно отделяемого фильтрованием и трудно отмываемого, следует исходить из минимального количества весовой формы (0,1 г). Можно составить пропорцию:
2-474 г KAl(SO4J2- 12H2O дают 102 г Al2O3 х г KA1(S04)2- 12H2O „ O1IaAl2O3
0,1-948 0,1-900 ЛП Х—102— » —Г
Очевидно, не имеет смысла стараться взять как раз столько вещества, сколько вычислено. Это вычисление носит ориентировочный характер и его следует проводить приближенно. Но, конечно, самое взвешивание должно быть проведено точно.
Пример 2. Какое количество сплава баббита марки Б16 нужно взять для определения в нем Pb в виде PbSO4, если по ГОСТ содержание свинца в баббите этой марки составляет 65—67%?
Решение. Вычислим прежде всего, из какого количества металлического свинца получится оптимальное количество осадка PbSO4. Так как это осадок кристаллический, составим пропорцию:
из 207 г Pb получается 303 г PbSO4 из х г Pb „ 0,5 г PbSO4 _ 207 — 0,5 х
Исходя из среднего содержания Pb в баббите этой марки (66%), рассчитаем, в каком количестве сплава (у) содержится нужное нам количество свинца (х):
66 г Pb содержится в 100 г сплава х г Pb „ в у г „
_ WOx 207 — 0,5 -100 200 • 0,5 -100 У
66 = 66-303 **■ 70 — 300 =у>аг
Какой должна быть точность взвешивания при взятии навески? Ошибка при этой операции не должна, очевидно, превышать допустимой погрешности всего определения в целом. А так как погрешность составляет обычно десятые доли процента, то можно принять, что ошибка при взятии навески должна быть не больше 0,1%. Отсюда следует, что небольшие навески необходимо брать на аналитических весах с точностью до четвертого знака. Большие навески (порядка 10 г и выше) можно брать на технических весах с точностью до 0,01 г.
Само взвешивание проводят на часовой стекле, в бюксе и т. д.
Техника взятия навески. 1-й способ. Сначала точно взвешивают пустое часовое стекло (или бюкс), после чего помещают на него нужное количество анализируемого вещества и снова точно взвешивают стекло с веществом. Разность обоих взвешиваний дает величину взятой навески. После окончания взвешивания вещество осторожно пересыпают в стакан, где будут проводить растворение. Для этого часовое стекло или бюкс наклоняют над стаканом, чтобы навеска сползла вниз в стакан, не пыля, что могло бы повести к потере вещества. Затем смывают „в стакан оставшиеся на стекле крупинки вещества струей дистиллированной воды из про-мывалки.
2-й способ. Поместив на часовое стекло нужное количество анализируемого вещества, точно взвешивают стекло с веществом. После этого навеску осторожно пересыпают в стакан и стекло с оставшимися крупинками вещества снова взвешивают. По разности обоих взвешиваний находят взятую навеску. Этот способ особенно удобен тогда, когда нужно взять несколько навесок одного и того же вещества.
Источник
навеска
3.4 навеска : Количество материала, отобранного для испытания от пробы асбеста.
Навеска — проба материала, приготовленная из аналитической пробы и предназначенная для определения массовой доли элемента или нескольких элементов.
Часть объединенной или средней пробы, выделенная для определении отдельных показателей качества макаронных изделий
Необходимая масса пробы почвы, взвешенная с определенной точностью на аналитических весах
Необходимая для анализа масса пробы почвы, взвешенная с определенной точностью на аналитических весах
Необходимая для анализа масса пробы почвы, взвешенная с определенной точностью на аналитических весах
Смотри также родственные термины:
66 навеска (комбикормовой продукции): Подготовленная часть средней пробы комбикормовой продукции, которую полностью и единовременно используют для проведения контроля.
3.5.1 навеска для испытания: Количество порошка, взятого от пробы для испытания (или от представительной пробы, если они одинаковы), для проведения испытания.
3.9 навеска пробы: Часть лабораторной пробы, равная количеству материала, требуемого для выполнения одного испытания.
3.5 навеска пробы: Количество материала необходимого размера для определения требуемых параметров лабораторной пробы.
Примечание — Навеска пробы может быть отобрана непосредственно из лабораторной пробы, если не требуется подготовка образца (например, гомогенизация, растворение, измельчение), но обычно она отбирается из аналитической пробы.
4.2.73 навеска пробы (test portion): Часть лабораторной пробы, необходимая для проведения одного определения.
Примечание — Гармонизировано с ГОСТ Р 54219.
3.14 навеска пробы: Часть лабораторной пробы, необходимая для выполнения одного испытания.
3.14 Навеска пробы: Часть лабораторной пробы, необходимая для проведения одного испытания.
3.15 навеска пробы: Часть лабораторной пробы, необходимая для проведения одного определения.
3.15 навеска пробы: Часть лабораторной пробы, необходимая для проведения одного определения.
Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации . academic.ru . 2015 .
Полезное
Смотреть что такое «навеска» в других словарях:
НАВЕСКА — НАВЕСКА, навески, жен. (спец.). 1. только ед. Действие по гл. навесить в 1 знач. навешивать. Навеска двери на петли. 2. Петля, на которую навешивается дверь и др. створки. 3. Точно отвешенное количество вещества для химической реакции или… … Толковый словарь Ушакова
навеска — НАВЕСИТЬ, ешу, есишь; ешенный; сов. Толковый словарь Ожегова. С.И. Ожегов, Н.Ю. Шведова. 1949 1992 … Толковый словарь Ожегова
навеска — сущ., кол во синонимов: 1 • автонавеска (1) Словарь синонимов ASIS. В.Н. Тришин. 2013 … Словарь синонимов
НАВЕСКА — минимально необходимое количество материала пробы данного вещества, поступающее на анализ. Геологический словарь: в 2 х томах. М.: Недра. Под редакцией К. Н. Паффенгольца и др.. 1978 … Геологическая энциклопедия
навеска — Установка открывающихся створок оконных переплётов, дверных и воротных полотен с врезкой петель и приборов [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)] Тематики строительные и монтажные работы EN hanging up (of … Справочник технического переводчика
Навеска — ж. Минимально необходимое количество золота, поступающее на анализ. Навеска на пробу. ГЖ, 1864, № 12:386; Пробирная навеска должна быть в известной соразмеренности со всем пробирным аппаратом. ГЖ, 1864, №12: 400 … Словарь золотого промысла Российской Империи
навеска — svėrinys statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Analizei pasverta mėginio dalis. atitikmenys: angl. dose by weight; sample; weighing amount; weight portion; weighted amount; weighted portion vok. Aufhängung, f; eingewogene… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
навеска — svėrinys statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Sveriamoji arba pasverta tiriamosios medžiagos dalis. atitikmenys: angl. dose by weight; sample; weighing amount; weight portion; weighted amount; weighted portion vok.… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
навеска — svėrinys statusas T sritis chemija apibrėžtis Analizei pasverta ėminio dalis. atitikmenys: angl. weight portion; weighted amount; weighted portion rus. навеска … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
навеска — svėrinys statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. weighing amount; weight portion; weighted amount vok. Aufhängung, f; eingewogene Menge, f; Einwaage, f rus. навеска, f pranc. charge, f … Fizikos terminų žodynas
Источник
Взять навеску что значит
Величина навески вещества, подвергаемого исследованию, влияет на точность анализа. Чем больше величина навески анализируемого вещества, тем выше относительная точность результатов анализа.
Для расчета навески необходимо знать приблизительное содержание компонентов в исследуемой пробе анализируемого вещества или его формулу.
Кристаллические осадки обладают малым объемом, аморфные — большим, следовательно, и величина навески вещества должна быть различной. Получаемый осадок не должен быть большим, так как иначе возрастают экспериментальные трудности, связанные с работой с большими навесками, и требуется больше времени для анализа. В то же время величина осадка должна быть достаточной для того, чтобы было удобно с ним оперировать. Кроме того, применение слишком малых навесок может быть причиной значительных относительных ошибок при взвешивании.
В весовом анализе допустимая ошибка при взвешивании не должна превышать 0,1%. Предположим, что применяемые весы дают возможность взвешивать с точностью до 0,0001 г, тогда минимальную навеску, которую можно взвешивать, допуская ошибку в , рассчитывают следующим образом.
Если взвесить 1 г с ошибкой г, то допущенная ошибка составит
при взвешивании 0,1 г ошибка достигнет предельной величины, т. е.
.
Следовательно, минимальная навеска, которую можно взвешивать на обычных аналитических весах, не должна быть меньше 0,1 г.
Чем меньше процентное содержание определяемого компонента в пробе, тем больше должна быть навеска.
Взятие навески для анализа. Точное взятие навески играет решающую роль в количественном анализе. От точности, с которой взята навеска анализируемого вещества, зависит достоверность результатов анализа.
Гигроскопические и летучие вещества вызывают особые затруднения при взятии навески и требуют в отдельных случаях специальных условий при взвешивании и отборе навесок.
Для взятия навесок твердых веществ обычно применяют часовые стекла, специальные пробирки или бюксы, а для жидких веществ — капельницы, маленькие колбы емкостью , желатиновые капсули или подвешиваемые пипетки с пришлифованным краном. Для взятия навесок легколетучих веществ применяют тонкостенные ампулы (рис. 62), из которых перед их заполнением удаляют воздух.
Перенесение навески твердого вещества, а) Взвешенный бюкс (часовое стекло или пробирку) с навеской осторожно берут с чашки весов и содержимое его аккуратно высыпают в стакан. Затем постукивают по стенкам бюкса стеклянной палочкой или указательным пальцем. После перенесения навески в стакан бюкс с остатком навески снова взвешивают на аналитических весах. В этом случае величину навески образца для анализа определяют как разность между массой бюкса с навеской и массой бюкса после высыпания навески.
Рис. 62. Стеклянные ампулы для взятия навесок легколетучих жидких веществ и раздавливание ампулы в стакане с растворителем.
б) Взвешенный бюкс с навеской осторожно берут с чашки весов и опрокидывают над стаканом. Затем остатки навески смывают дистиллированной водой из промывалки. В этом случае величину навески образца для анализа определяют как разность между массой бюкса с навеской и массой чистого бюкса.
При перенесении навески в стакан следует тщательно следить, чтобы не были потеряны даже незначительные количества вещества.
Перенесение навески жидкого вещества. Для взятия навески жидкости применяют специальные пипетки с краном. При перенесении навески жидких тел открывают кран пипетки и осторожно выливают содержимое в стакан, после чего пипетку с остатками пробы снова взвешивают. Величину навески жидкого вещества определяют как разность между массой пипетки с навеской и массой пипетки с остатком вещества.
Растворение навески. Вещества, нерастворимые в холодной воде, растворяют при слабом нагревании на водяной или воздушной банях в химических стаканах или колбах. Стакан покрывают часовым стеклом, которое кладут выпуклой стороной вниз, в колбу вставляют стеклянную воронку для конденсирования паров.
Иногда растворение ведут в фарфоровых чашках. Чашки накрывают часовым стеклом, которое кладут выпуклой стороной вниз, стекло помещают не непосредственно на чашку, а на стеклянный треугольник. Растворение в кислотах (разбавленных или концентрированных) выполняют под тягой.
Источник
Взять навеску что значит
|
Автор | Тема: Как понимать термин «Точная навеска»? | |||
igor1986 Пользователь Ранг: 24
| Точность измерений следует обозначать числом десятичных знаков после запятой данного числового значения. Точность взвешивания должна быть ± 5 единиц после последней указанной цифры; например, навеску 0.25 г следует понимать как лежащую в интервале от 0.245 до 0.255 г. «Точная навеска» означает взвешивание на аналитических весах с погрешностью ± 0,0002 г. Если не указано «точная навеска» и точность взвешивания не задана числом десятичных знаков, то навеску следует брать с погрешностью ± 0,01 г. При определении массы в граммах с точностью более четырех десятичных знаков следует пользоваться весами типа ВЛР-20 г или другими весами с аналогичными метрологическими или техническими характеристиками. Правильно ли я понимаю, что: | |||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 | ||||
kot Пользователь Ранг: 1812 |
Это что за релятивистская химия панимаиш . Надо брать 0,0100000. г на весах с минимально доступной погрешностью из наличествующих. Либо вешать сколько есть потом пересчитывать на навеску. | |||
igor1986 Пользователь Ранг: 24 | Обосновать можете? | |||
Olimpic Пользователь Ранг: 141 | ||||
Шушечка Пользователь Ранг: 516 |
Правильно ли я понимаю, что: понятно же написано все в ГФ.. с точность в 2 единицы в четвертом знаке после запятой. Если надо взять навеску в 0,1002, то можно взять от 0,1004 до 0,1000 | |||
лот Пользователь Ранг: 1136 |
понятно же написано все в ГФ.. с точность в 2 единицы в четвертом знаке после запятой. Если надо взять навеску в 0,1002, то можно взять от 0,1004 до 0,1000 Он не понял самого главного — что «точная навеска» привязана к аналитическим весам с погрешностью 0.0002 г. не только для выполняющего анализ, но в первую очередь для разработчика методики. Т.е. последний не может закладывать в методики навески, при взятии которых невозможно обеспечить необходимую точность при использовании стандартных аналитических весов. Т.е. с его гипотетическими «точными навесками» в 0.01 г. он в реальной методике встретится не может. | |||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
| |||
igor1986 Пользователь Ранг: 24 |
Примеры того как «отвешивают»: ГОСТ Р 50206-92 ГОСТ Р 8.856-2013 P.S. Вместо слова «отвесить» также употребляют слово «поместить». | |||
igor1986 Пользователь Ранг: 24 |
А с этим как быть: | |||
Шушечка Пользователь Ранг: 516 |
А с этим как быть: читайте внимательно | |||
igor1986 Пользователь Ранг: 24 | Фраза «точная навеска» указывает на класс точности используемых весов (конкретно на весы, погрешность которых ± 0.0002 г), а не на массу навески. | |||
igor1986 Пользователь Ранг: 24 |
I. Первая попавшаяся под руку методика: 1. Количественное определение. ВЭЖХ 2. Посторонние примеси. ВЭЖХ 3. Остаточные органические растворители. ГЖХ 4. Подлинность. УФ-спектрофотометрия 5. Сульфатная зола и тяжелые металлы II. Вторая попавшаяся под руку методика: 1. Вода 2. Приготовление фосфатного буферного раствора III. Третья попавшаяся под руку методика: 1. Посторонние примеси. ВЭЖХ |