Ортофосфорная кислота термическая что значит

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Термическая ортофосфорная кислота

Термическая ортофосфорная кислота по-жаро — и взрывобезопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. [1]

Термическая ортофосфорная кислота отличается более высокой концентрацией и чистотой. [2]

Термическая ортофосфорная кислота наиболее широко применяется в производстве фосфатов натрия, используемых для умягчения воды, изготовления моющих средств и других продуктов, где фосфаты натрия оказались наиболее эффективными. [3]

Получается путем переработки термической ортофосфорной кислоты . Применяют в горнорудной промышлен-ности, для получения моющих средств и для технических целей. [4]

Фосфор используется в производстве термической ортофосфорной кислоты [17], фосфорного ангидрида, красного фосфора, хлоридов и сульфидов фосфора, фосфидов цинка, кальция, алюминия, бора и редких металлов. [5]

Полифосфорная кислота, полученная нагреванием термической ортофосфорной кислоты с добавлением или без добавления фосфорного ангидрида, содержит орто -, поли -, пиро -, гекса — и метафосфорные кислоты. Полифосфорная кислота, полученная упариванием экстракционной фосфорной кислоты, кроме вышеперечисленных форм содержит примеси железа, алюминия, кальция, сульфатов, фтора и кремния. [6]

Три полн фосфат натрия технический — продукт переработка термической ортофосфорной кислоты , содержащей 92 — 93 % КазРзОю представляет собой порошок белого цвета. [7]

Для изготовления шамотных торкрет-масс ШТМ-1 и ШТМ-2 применяются шамотные порошки ( ШТП-1 и ШТП-2) и термическая ортофосфорная кислота . [8]

Цинк фосфорнокислый ( орто) однозамещенный Zr HsPO / ib — rbO ( молекулярная масса 295 374) — продукт взаимодействия термической ортофосфорной кислоты с цинком марок ЦВ и ЦО. Это кристаллы белого или серого цвета, растворимые в воде. Продукт применяют для фосфатирования металлических поверхностей. Упаковывают продукт в бумажные метки и фанерные барабаны. [9]

Представляет интерес сравнить техно-зкономические показатели производства полифосфата аммония, получаемого из термической полифосфорной кислоты, с показателями производства диаммофоса на основе термической ортофосфорной кислоты . [11]

В результате исследовательских работ, выполненных НИУИФом совместно с заводами-изготовителями в 1972 — 1974 гг., порошкообразный триполифосфат натрия, получаемый на основе термической ортофосфорной кислоты , доведен до уровня лучших мировых образцов. Продукту присвоен государственный Знак качества. [12]

Применение полифосфорной кислоты не позволяет получить тройные удобрения с более высокой концентрацией питательных веществ ( выше 27 %; температура насыщения от 0 до минус 5 С), чем в удобрениях на основе термической ортофосфорной кислоты , несмотря на то, что коэффициент конверсии ЖКУ снижается незначительно. Следовательно, растворимость хлористого калия остается практически одинаковой как в присутствии ортофос-фатов, так и полифосфатов аммония. [13]

Ортофосфорная кислота термическая, ГОСТ 10678 — 76, марок А — пищевая и Б — техническая используется в качестве фосфорного питания при выращивании дрожжей. Термическая ортофосфорная кислота марки А — прозрачная, бесцветная жидкость, марки Б — бесцветная, со светло-желтым ( I сорт) или коричневым ( II сорт) оттенком, с небольшим количеством взвешенных веществ. [14]

Представляет собой кристаллы белого или серого цвета, растворимые в воде. Получается при взаимодействии термической ортофосфорной кислоты с цинком марок ЦВ и ЦО. [15]

Источник

Ортофосфорная кислота

ХимЭксперт осуществляет продажи ортофосфорной кислоты с возможностью доставки заказываемого химического сырья в различные регионы России. Область применения ортофосфорной кислоты разнообразна, но самая большая ценность — это удаление ржавчины на металлических поверхностях, данный метод используется как крупными компаниями при восстановлении свойств поверхности металла, также физическими лицами в бытовых и хозяйственных целях.

Ортофосфорная кислота (фосфорная кислота) — неорганическая кислота средней силы с химической формулой H3PO4, которая при стандартных условиях представляет собой бесцветные гигроскопичные кристаллы. Обычно ортофосфорной (или просто фосфорной) кислотой называют 85 %-й водный раствор (бесцветная сиропообразная жидкость без запаха). Растворима в этаноле, спирте, воде и других растворителях. Ортофосфорная кислота (синоним: кислота фосфорная) представляет собой бесцветную жидкость, плотностью от 1,56г/см3 (для кислоты концентрацией 73%) до 1,71г/см3 (для кислоты концентрацией 87%), не имеющую запаха.

Виды ортофосфорной кислоты и отличия

ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Марка А, марка Б — 1 и 2 сортов. В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота выпускается следующих марок:

А — пищевая. Применение ортофосфорной кислоты марки А: Ортофосфорная кислота пищевая 75% и 85% производится для консервной, масло-жировой промышленности как окислитель, применяется в пищевой промышленности для приготовления безалкогольных напитков, лекарств, зубных цементов и т.д.

Б – техническая ( 1-й сорт и 2-й сорт). Применение ортофосфорной кислоты марки Б: применяется для производства реактивных и пищевых фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфорных удобрений, синтетических моющих средств, металлообрабатывающей, текстильной, нефтяной, стекольной и керамической промышленности. Широко используется также для фосфатирования металлов, в качестве катализатора в органическом синтезе.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Реактив. Ч (ортофосфорная кислота чистая), ХЧ (химически чистая) и ЧДА (чистая для анализа). Отличия ортофосфорной кислоты по видам и ГОСТам указаны в самих ГОСТах, и это касаемо, прежде всего, норм и содержания, концентрации определенных веществ в растворе.

УСЛОВИЯ ТРАНСПОРТИРОВКИ И ХРАНЕНИЯ

Термическую ортофосфорную кислоту транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида. Ортофосфорную термическую кислоту по железным дорогам транспортируют также в вагонах-цистернах. Степень (уровень) заполнения цистерн следует рассчитывать с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Термическую ортофосфорную кислоту хранят в стальных футерованных закрытых емкостях, а также в бутылях, канистрах и контейнерах, в которых она транспортировалась.

Применение ортофосфорной кислоты

Ортофосфорная кислота применяется в самых различных сферах и промышленных отраслях:

• в металлургии используется при пайке в качестве флюса (по окисленной меди, по чёрному металлу, по нержавеющей стали), для исследований в области молекулярной биологии. Применяется также для очищения от ржавчины металлических поверхностей. Образует на обработанной поверхности защитную плёнку, предотвращая дальнейшую коррозию. Также применяется в составе фреонов, в промышленных морозильных установках как связующее вещество.
• в авиационной промышленности ортофосфорная кислота используется в составе гидрожидкости НГЖ-5У и её иностранных аналогов;
• в пищевой промышленности: ортофосфорная кислота зарегистрирована в качестве пищевой добавки E338, применяется как регулятор кислотности в газированных напитках, например в Кока-Коле. По вкусу подслащённые слабые водные растворы ортофосфорной кислоты напоминают крыжовник;
• в сельском хозяйстве: в звероводстве, (в частности, при выращивании норок) используют выпойку раствора ортофосфорной кислоты для профилактики повышенного pH желудка и мочекаменной болезни.
• в медицине: в стоматологии, ортофосфорная кислота применяется для протравливания (снятия смазанного слоя) эмали и дентина перед пломбированием зубов.

Требования безопасности. Класс опасности ортофосфорной кислоты

Основной класс опасности — 2, дополнительный — 8. Ортофосфорная кислота по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация продукта (по фосфорному ангидриду) в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 1 мг/м3. При увеличении концентрации пары ортофосфорной кислоты вызывают атрофические процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а также воспалительные заболевания кожи. По ГОСТу 19433-88 ортофосфорная кислота относится к 8 классу опасности, стандарт определяет классификацию перевозки опасных грузов (ADR), и распространяется на опасные грузы и устанавливает: классификацию; номенклатуру показателей и критерии для отнесения грузов к опасным и их классификации; методы определения показателей для классификации опасных грузов; маркировку и правила ее нанесения на грузовые единицы с опасными грузами, в том числе поставляемыми на экспорт.

Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение ортофосфорной кислоты

Ортофосфорную кислоту упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 3-1, 8-1, 3-5, 8-2, 4-2, 8-5, 9-1. Группа фасовки: IV. V, VI, VII. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113), серийный номер ООН 1805. Препарат перевозят транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. Ортофосфорную кислоту хранят в упаковке изготовителя в крытых отапливаемых складских помещениях. Для перевода закристаллизованной ортофосфорной кислоты в жидкое состояние (без изменения физико-химических свойств кислоты) применяют постепенное нагревание до 50—600С. Гарантии изготовителя Изготовитель гарантирует соответствие ортофосфорной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. Гарантийный срок хранения ортофосфорной кислоты, срок годности составляет — три года со дня изготовления по ГОСТ 6552-80, и 12 месяцев по ГОСТ 10678-76.

Источник

Ортофосфорная кислота термическая что значит

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

Thermal orthophosphoric acid. Specifications

Срок действия с 01.01.77
до 01.01.97*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.01.76 N 20

3. Стандарт соответствует международным стандартам ИСО 3359-75*, ИСО 3708-76, ИСО 4285-87 в части определения массовой доли мышьяка и хлоридов и метода отбора проб

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.15.1, 3.16.1

3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.15.1

3.4.1, 3.5, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1а, 3.15.1, 3.16.1

3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.15.1, 3.16.1

3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1а, 3.15.1, 3.16.1

6. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССР от 18.01.91 г. N 141

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, 6, утвержденными в феврале 1978 г., марте 1980 г., июне 1981 г., феврале 1986 г., сентябре 1987 г., феврале 1991 г. (ИУС 4-78, 4-80, 9-81, 5-86, 12-87, 5-91).

Настоящий стандарт распространяется на термическую ортофосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора.

Термическая ортофосфорная кислота предназначается для химической пищевой и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

1.1. В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:

Б — техническая, предназначенная для производства реактивной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофосфорная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Источник

ГОСТ 10678-76
Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

Купить ГОСТ 10678-76 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Распространяется на термическую ортофосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора.

• Заменяет ГОСТ 10678-63 Сведения из перечня «Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.», Издательство стандартов 1980

Переиздание (июнь 1993 г.) с изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, 6

Оглавление

1. Марки и технические требования

1а. Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

Дата введения	01.01.1977
Добавлен в базу	01.09.2013
Актуализация	01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

• Раздел Экология
  • Раздел 71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
    • Раздел 71.060 Неорганические химические вещества
      • Раздел 71.060.30 Кислоты

• Раздел Электроэнергия
  • Раздел 71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
    • Раздел 71.060 Неорганические химические вещества
      • Раздел 71.060.30 Кислоты

Организации:

04.01.1976	Утвержден	Государственный комитет стандартов Совета Министров СССР	76
Разработан	Министерство по производству минеральных удобрений
Издан	Издательство стандартов	1976 г.
Издан	Издательство стандартов	1993 г.

Thermal orthophosphoric acid. Specifications

• ГОСТ 8864-71Реактивы натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
• ГОСТ 6552-80Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
• ГОСТ 6392-74Красители органические. Индиго. Технические условия
• ГОСТ 61-75Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
• ГОСТ 5955-75Реактивы. Бензол. Технические условия
• ГОСТ 5845-79Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
• ГОСТ 5456-79Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
• ГОСТ 4517-87Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе. Заменен на ГОСТ 4517-2016.
• ГОСТ 4463-76Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия
• ГОСТ 4461-77Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
• ГОСТ 4457-74Реактивы. Калий бромноватокислый. Технические условия
• ГОСТ 4328-77Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
• ГОСТ 4234-77Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
• ГОСТ 4232-74Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
• ГОСТ 4212-76Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа. Заменен на ГОСТ 4212-2016.
• ГОСТ 4204-77Реактивы. Кислота серная. Технические условия
• ГОСТ 4172-76Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
• ГОСТ 4160-74Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
• ГОСТ 4108-72Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
• ГОСТ 3760-79Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
• ГОСТ 3652-69Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
• ГОСТ 3118-77Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
• ГОСТ 3117-78Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
• ГОСТ 2991-85Ящики дощатые неразборные для грузов массой до 500 кг. Общие технические условия
• ГОСТ 26319-84Грузы опасные. Упаковка
• ГОСТ 25794.1-83Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
• ГОСТ 25336-82Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
• ГОСТ 24024.7-80Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения свинца
• ГОСТ 24024.6-80Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения хлоридов
• ГОСТ 24024.12-81Фосфор и неорганические соединения фосфора. Методы определения сульфатов
• ГОСТ 24024.11-81Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения железа
• ГОСТ 24024.10-81Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения мышьяка
• ГОСТ 23760-79Эмали МЧ-145. Технические условия
• ГОСТ 20292-74Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия
• ГОСТ 20289-74Реактивы. Диметилформамид. Технические условия
• ГОСТ 199-78Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
• ГОСТ 19433-88Грузы опасные. Классификация и маркировка
• ГОСТ 18573-86Ящики деревянные для продукции химической промышленности. Технические условия
• ГОСТ 18300-87Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
• ГОСТ 1770-74Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
• ГОСТ 17319-76Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов. Заменен на ГОСТ 17319-2019.
• ГОСТ 14192-77Маркировка грузов. Заменен на ГОСТ 14192-96.
• ГОСТ 1277-75Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
• ГОСТ 12082-82Обрешетки дощатые для грузов массой до 500 кг. Общие технические условия
• ГОСТ 10652-73Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия
• ГОСТ 10555-75Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа. Заменен на ГОСТ 10555-2016.
• ГОСТ 10485-75Реактивы. Методы определения примеси мышьяка. Заменен на ГОСТ 10485-2016.
• ГОСТ 1027-67Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
• ГОСТ 10163-76Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
• ГОСТ 6709-72Вода дистиллированная. Технические условия
• ГОСТ 10674-82Вагоны-цистерны магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие технические условия
• ГОСТ 4233-77Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
• ГОСТ 15846-79Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение. Заменен на ГОСТ 15846-2002.
• ГОСТ 24104-88Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия. Заменен на ГОСТ 24104-2001.
• ГОСТ 10354-82Пленка полиэтиленовая. Технические условия
• Показать все

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.635.5 : 006.354 Группа Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ 3 А С С Р

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ

Thermal orthophosphoric acid. Specifications

Срок действия с 01.01.77 до Q 1.01.97

Настоящий стандарт распространяется на термическую орто-фосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора.

Термическая ортофосфорная кислота предназначается для химической пищевой и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

I. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта во технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.1. В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание с изменениями

3 хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий S0₄ 2

. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см 3 прибавляют в удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.

Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения. Измерение производят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром ЛЬ 5 (490 нм).

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в образцовых растворах массы S0₄ 2

в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

3.7.3. Проведение анализа

5 см 3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мер-ную колбу вместимостью 25 см 3 , прибавляют 6,5 см 3 раствора ор-тофосфорной кислоты, 3 см 3 раствора крахмала, 3 см 3 воды и тщательно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см 3 хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, закрывают колбу и снова перемешивают.

Через 30 мин раствор фотометрируют по п. 3.7.2.

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где Ш] — масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мкг;

m— масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,001%.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом, при поставках на экспорт — по ГОСТ 24024.12-81 визуальным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли нитратов

3.8.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а., раствор готовят следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (резуль-

тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в. 200 см 3 воды; 2 см 3 раствора содержат 5 мг СГ;

индиго (органический краситель) по ГОСТ 6392-74, раствор готовят по ГОСТ 4517-87, раствор 1 (1 : 40) хранится в течение 1 года; 4 см 3 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем раствора водой до метки — раствор 2 (1 : 1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см 3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем раствора водой до метки — раствор 3 (1 : 5000), свежеприготовленный;

раствор, содержащий 1 мг ЫОз» в 1 см 3 , готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А): 10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см 3 раствора Б содержит 10 мкг NO3″;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.8.2. Проведение анализа

4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброванную на 30 см 3 , прибавляют 2 см 3 раствора хлористого натрия, 1 см 3 раствора индиго 3, 10 см 3 серной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинаковой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см 3 раствора хлористого натрия, 1 см 3 раствора 3, 10 см 3 серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта — 2 см 3 раствора Б, для 2-го сорта — 4 см 3 раствора Б и для пищевой кислоты— 1,2 см 3 раствора Б.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей, уксусной кислоты 12%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77; раствор концентрации c(1/2H₂SOa) = 0,001 моль/дм 3 (0,001 н.); готовят по ГОСТ

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;

гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456-79; натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199-78;

буферный раствор с pH 5, готовят следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 50 см 3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм 3 и перемешивают;

о-фенантролин, готовят следующим образом: к 200 см 3 воды добавляют 100 см 3 буферного раствора, 10 г соляно-кислого гидро-ксиламина и 0,1 г о-фенантролина; раствор сохраняют в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;

раствор, содержащий 1 мг Fe 2+ в 1 см 3 , готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем раствора 0,001 н. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготовленный;

1 см 3 раствора Б содержит 10 мкг Fe 2+ ; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3 9.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см 3 вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см 3 раствора Б, что соответствует 0, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа.

В каждый раствор прибавляют по 0,1 см 3 раствора уксусной кислоты, 5 см 3 о-фенантролина и 20 см 3 буферного раствора.

Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см 3 , доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490+10) нм.

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.9.3. Проведение анализа

5,0 см 3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в стакан вместимостью 100 см 3 0,1 см 3 уксусной кислоты, 5 см 3 фенан-гролпна, 20 см 3 буферного раствора и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к нулевому раствору по п. 3.9.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (2f₃) в процентах вычисляют по формуле

где т _<— масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

т— масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,0005%-

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 24024.11-81 с применением ащ’-дипиридила.

Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

ЗЛО. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ)

3.10.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 10%;

калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей калия — натрия винно-кислого 20%;

тиоацетамид, ч,, раствор с массовой долей тиоацетамида 2%, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», годен в течение 3 сут;

раствор, содержащий 1 мг РЬ в 1 см 3 , готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем раствором уксусной кислоты до метки (раствор Б свежеприготовленный); 1 см 3 раствора содержит 10 мкг РЬ; бумага индикаторная универсальная;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации с(СН₃СООН) ==0,001 моль/дм 3 ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные* цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.10.2. Проведение анализа

Определение проводят фотоколориметрическим тиоацетамид-ным методом по ГОСТ 17329-76.

Для этого 25 см 3 раствора 1, приготовленного по п. 3 5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до pH 6-—7 раствором с массовой долей гидроокиси натрия 10%, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76, п. 4.4.

Допускается определение массовой доли тяжелых металлов сероводородным методом по ГОСТ 17319-76-

Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тио-ацетамидным методом по ГОСТ 17319-76, п. 4.3.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.11. Определение массовой доли мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметил* формамиде

3.11.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см 3 ; олово двухлористое по ТУ 6—09—5393—78; готовят растворением 40 г SnCl₂*2H₂0 в смеси 25 см 3 воды и 75 см 3 соляной кислоты при нагревании;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 15%;

цинк металлический по ТУ 6—09—5294—86 гранулированный, не содержащий мышьяка;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74; калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74; бромид-броматный раствор; готовят растворением 20 г бромистого калия и 5,2 г бромновато-кислого калия в воде и доводят объем водой до 200 см 3 ;

свинец уксусно-кислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей уксусно-кислого свинца 5%;

серебро азотно кислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а.; димегилформамид по ГОСТ 20289-74;

натрия диэгилднтиокарбамат по ГОСТ 8864-71; бумага, пропитанная раствором уксусно-кислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87;

серебра диэтилдитиокарбамат; готовят следующим образом: растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см 3 дистиллированной воды насаждают небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1,7 г AgN0₃ в 100 см 3 дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, хранят в склянке из темного стекла;

поглотительный раствор готовят следующим образом: в

1000 см 3 диметилформамида растворяют 0,25 г диэтилдитиокар-бамага серебра и 0,25 г 1-эфедрина при интенсивном перемешивании в течение 1 ч, после этого раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор пригоден в течение двух недель;

раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As 3+ в 1 см 3 ; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

2,5 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).

1 см 3 раствора Б содержит 0,001 мг As 34 ‘; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2^ или спектрофотометр типа СФ-4А.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3-11.2. Подготовка к анализу

3.11.2.1. Прибор для определения мышьяка

Прибор состоит (см. чертеж) из конической колбы 1 вместимостью 100 см 3 , в которую вставляется на шлифе, или резиновой

пробке фильтрующая насадка 2 для заполнения бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. Сверху насадка закрывается пришлифованной или резиновой пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной припаянной стеклянной спиралью.

/—коническая колба; 2— фильтр>ющая насадка; 3— пробка; 4—боковой отвод,

Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10—11 см, внутренний диаметр— 1 см. Высота расширенной части — 3 см.

3.11.2.2. Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в колбы для отгонки мышьяка вносят 2, 4, 6, 8, 10, 12, 15 см 3 раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,015 мг А$ 3 +

В колбы добавляют до 30 см 3 воды, 10 см 3 соляной кислоты, 2 см 3 раствора йодистого калия и 2 см 3 хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин-

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см 3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.

В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка ведут в течение 1 ч, после этого измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к рас-

твору сравнения при длине волны (540ч=10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

В качестве раствора, сравнения применяют поглотительный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.11.3. Проведение анализа

50 г кислоты марки Л или 5 г кислоты марки Б взвешивают ^результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см 3 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25—30 см 3 раствора кислоты марки А или 5—10 см 3 раствора кислоты марки Б помещают в коническую колбу прибора, добавляют до 30 см 3 воды, 5 см 3 соляной кислоты, 1 см 3 бромид-бро-матного раствора. Нагревают на кипящей водяной бане и оставляют раствор на 10 мин.

В течение этого времени желтая окраска, вызванная свободным бромом, должна быть устойчивой. Если раствор обесцветится, добавляют бромид-броматный раствор до появления устойчивой окраски. По истечении 10 мин пробу нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до обесцвечивания раствора.

Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до 30—35 см 3 , 5 см 3 соляной кислоты, 2 см 3 раствора йодистого калия и 2 см 3 раствора хлористого олова. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 15 мин.

Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см 3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде- Внутрь сосуда помещают трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках. В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.

Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности растворов проводят, как указано в п. 3.11.2.2.

(Измененная редакция, Изм, № 4, 6).

3.11.4. Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

где тп\ — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи*

V — объем раствора, взятый для определения, см 3 ; m— масса навески кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10-81 с применением пиридина.

При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.11—3.11.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3, 4).

3.12. Определение массовой доли восстанавливающих веществ в пересчете на Н₃Р0₃

3.12.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор концентрации c(1/2H₂S0₄) =4 моль/дм 3 (4 и.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74, х. ч., раствор концентрации с(1/6КВг0₃) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.; калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., раствор с массовой долей йодистого калия 20%;

калий бромид-бромат, раствор; готовят следующим образом: 0,496 г бромистого калия растворяют в 50 см 3 раствора бромно-вато-кислого калия концентрации с (1/6 КВг0₃) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.) и разбавляют до 100 см 3 ;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор концентрации c(Na₂S₂0₃) =0,1 моль/дм 3 ;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные*, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.12.2. Проведение анализа

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 300 см 3 , добавляют 100 см 3 воды, 10 см 3 раствора серной кислоты, 1 см 3 раствора бромид-бромата калия и 25 см 3 раствора бромновато-кислого калия. Пробу нагревают до кипения, не закрывая пробкой, убирают с плитки, дают постоять около 10 мин и затем кипятят для удаления выделившегося брома, т. е. до полного обесцвечивания. После этого пробу охлаждают, прибавляют 1—2 г йодистого калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темном месте. Затем раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания, добавляя к концу титрования 1 см 3 раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт: в коническую колбу с притертой пробкой прибавляют 100 см 3 воды, 10 см 3 раствора серной кислоты, 1 см 3 раствора бромид-бромата калия, 25 см 3 раствора бромновато-кислого калия и продолжают анализ, как описано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3,12.3. Обработка результатов

Массовую долю восстанавливающих веществ в пересчете на Н3РО3 №) в процентах вычисляют по формуле _х = (К-У\).3,418-100 г>

где V—объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного раствора, см 3 ;

V[ — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ; пг — масса навески анализируемой кислоты, г;

3,418—масса Н₃Р0₃, соответствующая 1 см 3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р—0,95 не должны превышать 0,01%.

Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ — по ГОСТ 6552-80.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 6).

3.13. Определение наличия м е т а ф о с ф о р н о й кислоты (НР0₃)

Б — техническая, предназначенная для производства реактивной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофос-форная кислота. должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Норма для марки

15—20 мм при рассматривании на белом фоне

ля ортофосфо] кислоты (НзРС

80 и п. 3 6 настояще

81 и п. 3.7 настояще

ля нитратов, не более

81 и п. 3.9 настояще

3.13.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

альбумин яичный, раствор; готовят следующим образом: 5 г альбумина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 250 см 3 воды, тщательно перемешивают в течение 10 мин и фильтруют. При отсутствии альбумина берут белок из одного свежего яйца и после взвешивания прибавляют к нему воду с таким расчетом, чтобы получить приблизительно раствор с массовой долей белка 20%. Белок растворяют осторожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют;

вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные» цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3.13.2. Проведение анализа

25 г пищевой кислоты и технической 1-го сорта, 10 г технической кислоты 2-го сорта, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 и доводят объем раствора водой до метки.

5,0 см 3 полученного раствора переносят в градуированный цилиндр с притертой пробкой, добавляют до 10 см 3 воды, 5 см 3 раствора альбумина и перемешивают без взбалтывания.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным.

3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.14. Определение массовой доли взвешенных частиц

3.14.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 100 см 3 дистиллированной воды и фильтруют через высушенный при 105 J C и доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок промывают до нейтральной реакции (проба на лакмус), затем фильтр с осадком высушивают при 105°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.14.1а. Средства измерения, реактивы и растворы:

Норма для марки

ОКП 21 2141 0100

1-й сорт ОКП 21 2141 0130

7. Массовая доля тяжелых металлов серовод )-родной группы (РЬ), %, не более

По ГОСТ 24024.7— 80 и п. 3.10 настоящего стандарта

8. Массовая доля мышьяка, %, не более

По ГОСТ 24024.10— 81 и п. 3.11 настоящего стандарта

9. Массовая доля восстанавливающих веществ в пересчете на НоРОз, %, не более

тафосфорной кислоты (НР0₃)

доля взвешенных частиц, %, не более

3 . Общая масса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цистерны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробоотборником, изготовленным из спецстали, прикрепленным к стальной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб проводят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, или по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм 3 каждая.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.2. На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.

3.3. Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально

3.4. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты (Н3РО4)

3.4.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор концентрации с(С₆Н₈07*Н₂0) =0,1 моль/дм 3 ;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; растворы концентрации c(NaOH) = 0,l моль/дм 3 (0,1 н.) и c(NaOH)=0,2 моль/дм*

натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор концентрации c(Na₂HP0₄— 12Н₂О)=0,2 моль/дм 5 ;

бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 6 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) =0,1 моль/ /дм 3 , прибавляют 5 см 3 спирта и разбавляют водой до 100 см 3 ;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; буферная смесь с показателем pH 4,6; раствор готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см 3 вводят бюреткой 9,35 см 3 раствора двузамещенного фосфорно-кислого натрия, 10,65 см 3 раствора лимонной кислоты, 70 см 3 воды и 0,5 см 3 индикатора бромкрезолового зеленого. Проверяют pH смеси на рН-метре.

Для предохранения ог развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием при 60—70°С и добавляют 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;

pH-метр со стеклянным и каломельным электродами; мешалка магнитная;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-г© класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3,4.2. Проведение анализа

10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см 3 , перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см 3 полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см 3 или стаканчики вместимостью 200 см 3 , добавляют 25 см 3 воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на pH-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрия до pH 4,6 при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки по инструкции, прилагаемой к применяемому прибору.

Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0,5 см 3 бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее в зелено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю ортофосфориой кислоты (Н3РО4) (X) в процентах вычисляют по формуле

где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ; т — масса навески анализируемой кислоты, г;

0,0196—масса ортофосфориой кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определение массовой доли ортофосфориой кислоты по ГОСТ 6552-80.

3.5. Приготовление раствора для определения примесей

25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72) в мерной колбе вместимостью 250 см 3 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

3.4.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.6. Определение массовой доли хлоридов

3.6.1. Средства измерения, реактивы и растворы;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей азотной кислоты 25%;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч., раствор готовят следующим образом: 50 г кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см 3 и доводят объем раствора водой до метки;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации r(AgNO3)=0,l моль/дм 3 ;

раствор, содержащий 1 мг хлорида в 1 см 3 , готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.6.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см 3 каждая вносят 0; 2,5; 5; 7,5; 10, 12; 15 см 3 раствора Б, что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора.

В каждый раствор прибавляют 25 см 3 воды, 2,5 см 3 раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см 3 раствора азотной кислоты и 1 см а азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий хлориды.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490н=Ю) нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.6.3. Проведение анализа

5 см 3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , прибавляют 25 см 3 воды, 0,5 см а раствора азотной кислоты, 1 см 3 азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин раствор фотометрируют по п. 3.6.2.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (Jj) в процентах вычисляют по формуле

где гп\ — масса хлоридов, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески анализируемой кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

3.7- Определение массовой доли сульфатов

3.7.1. Средства измерения, реактивы и растворы:

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х. ч., раствор; готовят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см 3 и доводят водой до метки;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., раствор с массовой долей хлористого бария 10%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала растворимого 1%, свежеприготовленный и профильтрованный;

раствор, содержащий 1 мг S0₄ 2 ‘ в 1 см 3 , готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А), 20 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);

1 см 3 раствора Б содержит 20 мкг S0₄ 2- ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;

допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

3.7.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см 3 вносят 1,25; 2,5; 3,75; 5; 7,5 см 3 раствора Б, что соответствует 25; 50; 75; 100; 150 мкг S0₄ 2

В каждый раствор прибавляют 8 см 3 раствора ортофосфорной кислоты, 3 см 3 крахмала и тщательно перемешивают. Затем при*

Источник