Что значит высушить до постоянной массы

Метод высушивания до постоянной массы

.Данный метод является более точным по результатам, так как полностью удаляется влага. Однако метод длителен и трудоемок.

Ход работы. Пустые бюксы, предварительно прокаленные и охлажденные в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,0001г. Берут в них навески массой около 5 г и взвешивают также с точностью до 0,0001г. В случае малого содержания анализируемого материала берут меньшую массу навесок. Перед взвешиванием при необходимости материал предварительно размельчают, от этого зависит время высушивания. Например, семена злаковых размалывают на лабораторной мельнице.

Бюксы с навесками при открытых крышках помещают в сушильный шкаф при температуре 105 0 С. После 2 часов высушивания бюксы закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе 10–15 мин и производят первое взвешивание (при закрытой бюксе). Бюксы с открытыми крышками вновь помещают в сушильный шкаф на 1 час. После охлаждения взвешивают и при необходимости вновь помещают в сушильный шкаф. Операции повторяют до достижения постоянной массы бюкса с навеской.

Расчет влаги проводят по формуле

, (6)

где W – влажность материала, %;

g — навеска исследуемого материала, взятого на анализ, г;

m₁ – масса пустого бюкса с навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюкса с навеской после высушивания, г.

Определение влажности ускоренным методом высушивания

Ускоренным методом определяют влажность зерна, продуктов его переработки (муки, отрубей, крупы, хлеба) и т.д. Этот метод сушки является более условным, так как при более высокой температуре, вероятно, протекают процессы распада веществ.

Ход работы. В две заранее высушенные и взвешенные на технических весах бюксы, поставленные на снятые с них крышки, отвешивают по 5 г материала с точностью 0,01 г и помещают в сушильный шкаф марки СЭШ-I или СЭШ – 3М. Навески высушивают при температуре 130 0 С в течение 40 минут с момента установления температуры 130 0 С. Понижение и повышение температуры до 130 0 С после загрузки шкафа не должно быть более 15 мин. Высушивание проводят при полной загрузке сушильного шкафа.

После высушивания бюксы вынимают щипцами, закрывают крышками и помещают в эксикатор для охлаждения не менее, чем на 20 мин и не более, чем на 2 часа. После охлаждения бюксы взвешивают. Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны быть более 0,2%, а при арбитражных – не более 0,5%.

Расчет влажности данным методом ведут по формуле (6).

Определение влажности экспрессным методом высушивания

Для ускорения высушивания используют более высокую температуру в специально сконструированных для этих целей шкафах и приборах. Так, для определения влажности зерна основным стандартным методом высушивания используют электрические сушильные шкафы СЭШ-1 и СЭШ-3М. Расхождения между двумя параллельными определениями допускаются не более 0,25%. При контрольных и арбитражных определениях отклонения допускаются не более 0,5%.

Быстрое удаление влаги из высушиваемого материала осуществляется на приборе ВНИИХП-В4 (конструкция К.Н. Чижовой). Обезвоживание происходит за счет прогревания объекта тепловыми лучами, исходящими от двух плит из материала с высокой теплопроводностью. Плиты соединены шарнирами, нагреваются они электрическими элементами.

Ход работы. Пакетики из бумаги (пропускающей влагу) размером 16х16 высушивают при температуре 160 0 С в течение 3 мин и охлаждают в эксикаторе. В просушенный и взвешенный на технических весах пакетик помещают навеску материала около 4 г из материала с низкой влажностью и около 5 г – из материала с влажностью выше 20%, распределяя ее равномерно по всему пакетику, и высушивают: например, хлеб – 3 мин, муку – 5 мин, клейковину – 10 минут. Пакеты с высушенным материалом охлаждают 2 мин и взвешивают. Полученные данные используют для расчета влажности по формуле (5), используя вместо массы бюкса массу пакетика. Расхождение между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,5%.

Оборудование: весы технические и аналитические; бюксы; пакетики из бумаги; сушильный электрический шкаф; эксикатор; шпатели; совочки; пинцет; фарфоровые чашки.

Контрольные вопросы

1. Какие вы знаете методы определения влажности? Охарактеризовать их.

Нуклеопротеиды

По своему составу белки разделяют на два класса: простые (протеины) и сложные (протеиды). Простые белки при гидролизе дают только аминокислоты. Сложные белки при гидролизе дают не только аминокислоты, но также образуют и другие соединения. Часть белков, не состоящую из аминокислот, называют простетической группой. В зависимости от химической природы простетических групп белки классифицируют на нуклеопротеиды, фосфолипиды, липопротеиды, хромопротеиды и металлопротеиды.

В нуклеопротеидах простые белки гистоны или протамины связаны с нуклеиновыми кислотами РНК и ДНК. Эти белки содержатся в клеточных ядрах, рибосомах, митохондриях, микросомах, составляют основную массу вирусов. Нуклеопротеиды получают из тканей, богатых ядерным веществом (зобная железа, семенники, зародыши, дрожжи, печень, почки). Особая роль нуклеопртеидов среди сложных белков обусловлена входящими в их состав нуклеиновыми кислотами, с помощью которых происходит биосинтез белка, деление клеток, передача наследственной информации.

Нуклеиновые кислоты — это высокомолекулярные соединения, состоящие из остатков мононуклеотидов. При гидролизе мононуклеотиды образуют пуриновые и пиримидиновые основания, углевод (рибозу или дизоксирибозу) и фосфорную кислоту.

Нуклеиновые кислоты делятся на два вида: рибонуклеиновые (РНК) и дезоксирибонуклеиновые (ДНК). Молекулы РНК содержат рибозу, молекулы ДНК — дезоксирибозу. В состав РНК входят аденин, гуанин, цитозин и урацил; в молекулах ДНК содержатся те же азотистые основания, но место урацила занимает тимин.

Различают первичную, вторичную и третичную структуры нуклеиновых кислот. Первичная структура — это порядок чередования нуклеиновых остатков в полинуклеотидных цепях. Вторичной структурой нуклеиновых кислот называют их спирализацию. В молекулах РНК заспирализованы отдельные участки цепи. Вторичная структура молекулы ДНК представляет собой двойную спираль, состоящую из двух полинуклеотидных цепей, спирализованных друг около друга. Вторичная структура обуславливается водородными связями, которые образуются между комплементарными азотистыми основаниями.

Третичная структура — это расположение спирализованных цепей в пространстве (клубки, двойные спирали и т. д.).

В состав фосфопротеидов входят остатки фосфорной кислоты, соединенные эфирной связью с оксиаминокислотами (серин, треонин), входящими в состав полипептидных цепей. Важнейшими представителями фосфопротеидов являются казеины молока животных, витегдины яиц, ихтулины рыб.

В липопротеидах роль простетической группы выполняют жироподобные вещества: нейтральные липиды, холестерин, лецитин и т.д. Наиболее изученными представителями этой группы являются a-липопротеиды и b- липопротеиды плазмы крови, тромбопластин, участвующий в свертывании крови, липопротеиды оболочек клеток, обуславливающие их проницаемость.

Глипопротеиды содержат в качестве простетической группы углеводные соединения: галактозу, маннозу, гексозамины, глюкуроновую кислоту и нукополисахариды.

Глипопротеиды содержатся в хрящах соединительной ткани, стекловидном теле, печени, почках крови, в слизистых выделениях животных.

Представителем хромопротеидов является гемоглобин крови, в котором белок связан с простетической группой-гемом. Гем является сложным азотистым соединением, содержащим железопротопорфирин. Гемы входят в состав цитохромов, которые участвуют в переносе электронов в процессе дыхания клеток.

К металлопротеидам относятся белки, содержащие различные элементы. К этой группе можно отнести гемоглобин, цинксодержащие белки половых желез, железистые белки печени, селезенки, медносодержащие альбумины печени, бромсодержащие белки нервной ткани.

Источник

Метод высушивания до постоянной массы

Методом высушивания до постоянной массы определение влажности проводят следующим образом. Бюкс предварительно высушивают при температуре 100-105 0 С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с крышкой. Все взвешивания проводят на аналитических весах. В бюкс отвешивают навеску 5 г размолотого зерна. Открытый бюкс с навеской ставят в сушильный шкаф, подкладывая крышку под бюкс и высушивают в течение 3 часов при температуре 105 0 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем повторно высушивают и через 1 час повторяют ту же операцию охлаждения и взвешивания. Так поступают до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,001г.

Полученную массу называют «постоянной» и по достижении ее определение считают законченным.

Процентное содержание влаги в исследуемом материале определяют по формуле

, (1)

где W – содержание влаги; а – масса бюкса с навеской до высушивания, г;

в – масса бюкса с навеской после высушивания, г;

с – масса пустого бюкса, г.

Расхождение результатов анализа между двумя параллельными пробами не должно превышать 0,2%. За влажность анализируемой пробы принимают среднеарифметическую величину из двух определений.

Метод определения влажности высушиванием до постоянной массы дает точные результаты, но требует много времени, а также трудоемок.

Источник

Что значит высушить до постоянной массы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ

Влажность материала обусловлена содержанием в нем воды.

Вода, входящая в состав продуктов, находится в двух состояниях: химически связанном и свободном.

Первая из них является частью анализируемого ве­щества, входит в его состав в определенных постоянных соотношениях и называется иначе кристаллизационной. Свободная, или гигроскопическая, влага находится в материалах в различной форме и содержание ее непо­стоянно.

Различают влагу свободную макрокапилляров, кото­рая смачивает вещество с поверхности и проникает в крупные поры; влагу микрокапилляров, заполняющую поры вещества диаметром менее 10-5 мм; влагу набу­хания, или структурную, проникающую путем осмоса внутрь высокомолекулярных мицелл — клетчатки, бел­ков, крахмала и т. д.; влагу, связанную адсорбционно, удерживаемую поверхностной энергией вещества.

Определение влажности методом высушивания

Методы высушивания являются наиболее надежны­ми. Принцип их заключается в том, что определенную навеску вещества высушивают до постоянной массы и по разности между начальной массой и массой сухого остатка находят количество влаги в исследуемом про­дукте.

Для определения влажности зерна и полупродуктов применяют следующие методы высушивания: метод вы­сушивания до постоянной массы в шкафу при темпе­ратуре 105°С; метод высушивания инфракрасными лу­чами; быстрый метод высушивания при температуре 130° С.

Определение методом высушивания до постоянной массы при температуре 105°С

Этим методом определяют влажность, в предвари­тельно размолотом материале, например в помоле зерна, муке и другом размельченном материале.

Для отвешивания вещества и последующего высуши­вания пользуются невысокими широкими стеклянными бюксами (диаметр 5—6 см, высота 4—5 см), снабженными хорошо притертыми крышками. Предварительно определяют постоянную массу бюкса.

Для этого вымытый бюкс помещают в сушильный шкаф на 30 мин при температуре 105° С, затем его ста­вят в эксикатор, охлаждают и взвешивают, после чего опять помещают в сушильный шкаф на 10—15 мин и после охлаждения взвешивают. Периодическое подсу­шивание и взвешивание проводят до тех пор, пока бюкс не приобретет постоянной массы.

В высушенный бюкс отвешивают 2—5 г измельчен­ного вещества. Высота слоя этого вещества в бюксе не должна превышать 1 см.

Бюкс в открытом виде ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105° С. Рядом с бюксом кладут крышку.

При массовых исследованиях число бюксов должно быть не очень велико (не более 8—10), так как скапливающаяся в шкафу влага препятствует высушиванию проб.

Высушивание проводят в течение 4—5 ч, после чего бюкс вынимают, из термостата, помещают в эксикатор, для охлаждения на 30 мин и взвешивают на аналити­ческих весах. Затем бюкс с навеской повторно поме­щают в сушильный шкаф и через 1,0—1,5 ч повторяют ту же операцию охлаждения и взвешивания. Так посту­пают до тех пор, пока разница между результатами двух взвешиваний будет не более 0,0005 г. В этом случае масса вещества считается постоянной.

В некоторых случаях после убывания массы высушиваемого вещества наступает ее увеличение, обусловливаемое наличием окислительных процессов. За постоянную массу тогда принимают последнюю еще убывающую массу. Таким образом, в результате анализа получают два показателя: массу бюкса и влажного вещества, взятого на высушивание, и массу сухого остатка и бюкса, полу­ченную после высушивания. Потеря массы в граммах, отнесенная к массе навески, с пересчетом на 100 г ве­щества, выражает влажность исследуемого продукта.

Влажность вещества находят по формуле (6.1)

w=, (6.1)

где: b — убыль в массе навески после высушивания, определяемая по разности;

а—масса испытуемого влажного вещества (навеска).

Зная влажность, исследуемого продукта, легко опре­делить процентное содержание, в нем сухих веществ по формуле (6.2)

Пример. На анализ взята рожь и проведен ее помол. Масса бюк­са 10,5 г; масса бюкса с помолом ржи 15,2 г; масса, помола a= 15,2 — 10,5=4,7 г. Масса бюкса с помолом после высушивания 14,61 г.

Влажность исследуемой ржи находим по формуле (6.1)

w==12,55%

При анализе некоторых влажных продуктов следует иметь в виду, что при измельчении продукта количество влаги в нем может изменяться в результате естественного испарения.

На спиртовые заводы поступает как сухое зерно влажностью до 15%, так и влажное, содержание влаги в котором в некоторых случаях достигает 18—20%. Такое зерно при помоле всегда теряет часть влаги. Сильно влажное зерно (влажностью более 16%) дает помол неудовлетворительного качества. Поэтому определение влажности в нем проводят в два приема.

Навеску материала (например, около 20 г зерна) подсушивают в плоской стеклянной чашке в сушильном шкафу при температуре 105° С в течение 30 мин. Зеленый солод влажностью более 25—30% во избежание клейстеризации крахмала (трудно отдающего влагу) и образования корки на поверхности материала, что препятствует равномерному высушиванию, предварительно подсушивают в течение часа при 50° С, а затем полчаса при 105°С.

Для получения более точных результатов анализа рекомендуется подсушенный материал после охлаждения в эксикаторе оставить стоять в бюксе с открытой крышкой на воздухе в лаборатории не менее чем на 10 ч для получения воздушно-сухой навески. Взвесив бюкс с материалом после подсушивания, находят потерю влаги. Подсушенный и охлажденный материал размалывают, берут навеску (около 5 г) и далее анализ ведут, как было описано выше.

Вычисление общего содержания влаги ведут следую­щим образом. Было взято а граммов зерна и после под­сушивания получено b граммов. Потеря влаги (а— b) граммов.

Высушенное зерно размололи и взяли навеску с граммов, которая после высушивания приобрела массу d граммов. Следовательно, с граммов помола потеряла влаги (c—d) граммов, или на 1 грамм , а на все количество подсушенного и измельченного зерна граммов.

Общая потеря воды (г) рассчитывается по формуле (6.2)

Пвод. общ= (6.2)

Общая влажность исследуемого материала в процентах рассчитываем по формуле (6.3).

w=, (6.3)

где: а — масса влажного материала, г;

b —масса подсушенного материала, г;

с — масса подсушенного помола, взятая на окончательное, вы­сушивание, г;

d—масса высушенного помола, г.

Пример. На анализ взято влажное пшеничное зерно. Масса бюк­са 10,50 г, масса бюкса с навеской зерна 30,75 г. Масса зёрна, взя­того на под сушив ание, а=30,75—10,50=20,25 г. Масса бюкса с на­веской после подсушивания 29,90 г. Масса зерна после предвари­тельной подсушки b=29,90—10,50 = 19,40 г. На окончательное высу­шивание взято помола с= 15,70—10,50=5,2 г, где 15,70 — масса бюкса с навеской помола. Масса после высушивания 14,91 г. Масса помола зерна после высушивания d= 14,86—10,50=4,36 г.

Влажность зерна составит по формуле (6.3)

w==19,68%

Источник