Что значит прокалить тигель до постоянной массы

Доведение тигля до постоянной массы

Чистый сухой тигель с помощью муфельных щипцов (щипцы с длинными ручками) ставят в муфельную печь так, чтобы был виден номер тигля, и прокаливают в течение

40-50 мин при той же температуре, при которой будет прокаливаться осаждаемая форма (700-900 ºС). В указанном интервале температур внутренняя поверхность печи имеет тускло-красный или вишнево-красный цвет. Если в лаборатории нет в наличии муфельной печи, то прокаливание тигля осуществляют в верхней части пламени газовой горелки, предварительно установив тигель на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива.

После первого прокаливания тигель с помощью муфельных щипцов вынимают из печи, дают немного остыть на листе асбеста в течение 20-30 с и переносят в эксикатор во избежание поглощения поверхностью тигля влаги из воздуха. По истечении 2-3 с эксикатор приоткрывают, слегка сдвигая крышку эксикатора, чтобы выпустить из него горячий воздух. После этого эксикатор закрывают и переносят к аналитическим весам, где дают остыть тиглю до комнатной температуры в течение 25-30 мин.

ВНИМАНИЕ! При переноске эксикатора крышку его следует обязательно придерживать руками. При открывании и закрывании эксикатора крышка соответственно сдвигается или надвигается в горизонтальной плоскости. На стол крышку кладут внутренней смазанной поверхностью вверх.

Массу прокаленного тигля измеряют на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Прокаленный тигель нельзя брать руками, перемещение тигля осуществляют только с помощью тигельных щипцов (щипцы с короткими ручками).

После первого определения массы тигель снова прокаливают в муфельной печи в течение 15-20 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Описанные процедуры повторяют до тех пор, пока разница в массе тигля после двух последних прокаливаний не будет превышать ± 0,0002 г (погрешность взвешивания на аналитических весах).

Получение осаждаемой формы

Анализируемый раствор серной кислоты получают от преподавателя в химическом стакане вместимостью 400 мл, в который опущена стеклянная палочка с резиновым наконечником наружу.

ВНИМАНИЕ! Стеклянную палочку не вынимают из стакана до окончания последующих процессов осаждения и «созревания» осадка.

Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема 150-200 мл, после чего добавляют 3 мл 2 моль/л раствора соляной кислоты, смесь перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на асбестовой сетке на газовой горелке (или на электроплитке с закрытой спиралью) до состояния, близкого к кипению (кипятить нельзя, так как пар может увлекать капельки жидкости из стакана).

ВНИМАНИЕ! Перед установкой стакана на асбестовую сетку следует убедиться, что внешняя поверхность стакана совершенно сухая.

В другой химический стакан вместимостью 10 мл наливают рассчитанный объем 0,2 моль/л раствора бария хлорида, разбавляют его дистиллированной водой до объема 40-50 мл, смесь перемешивают и нагревают до состояния, близкого к кипению, поместив стакан с содержимым на асбестовую сетку рядом с анализируемым раствором.

Горелку отставляют в сторону и приступают к осаждению. Для этого к горячему раствору серной кислоты прибавляют медленно по каплям с помощью пипетки горячий раствор бария хлорида, при этом смесь непрерывно помешивают стеклянной палочкой. При перемешивании стараются не касаться палочкой дна и стенок стакана, так как иначе осадок плотно прилипнет к стеклу и его трудно будет в дальнейшем отделить. По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают.

Когда почти весь осадитель прилит, осадку дают отстояться и проверяют полноту осаждения. Для этого к прозрачной надосадочной жидкости добавляют по стенке стакана несколько капель раствора осадителя. Если осадок больше не выделяется, осаждение считают полным.

Полученный осадок бария сульфата подвергают процессу рекристаллизации. С этой целью его выдерживают вместе с маточным раствором в течение суток (в условиях практикума оставляют до следующего занятия, накрыв предварительно стакан часовым стеклом или листом чистой бумаги, на котором указывают фамилию выполняющего работу). В некоторых случаях для сокращения времени созревания осадка полученный осадок вместе с маточным раствором выдерживают в течение 1 часа при температуре, близкой к кипению (подогревая стакан на асбестовой сетке маленьким пламенем горелки), а затем выдерживают в течение 1 часа на лабораторном столе.

Последнее изменение этой страницы: 2018-04-12; просмотров: 760.

Источник

7.2. Высушивание и прокаливание порошков. Часть 2

Инфракрасные излучатели дают поток энергии, позволяющий вести сушку порошков при более низкой температуре, чем в сушильных шкафах, и с большой скоростью. Сначала после включения ИК-излучателя в центр освещенного круга помещают термометр и определяют температуру нагревания поверхности. Поднимая и опуская излучатель, создают требуемую температуру и только затем в центр освещенного круга ставят фарфоровую или кварцевую чашку с осушаемым веществом.

Экстракционное обезвоживание твердых веществ осуществляют чаще всего одним из двух приведенных ниже методов. Вещество помещают в тигель с пористым стеклянным фильтром , соединенный через колбу Бунзена с водоструйным насосом, и промывают небольшими порциями органического растворителя, извлекающего из вещества жидкую фазу, но не изменяющего состав твердого вещества и практически его не растворяющего. В этой операции вещество некоторое время должно находиться под слоем растворителя и только затем следует включать водоструйный насос и тщательно отсасывать жидкость. После этого вакуум отключают, наливают очередную порцию растворителя и повторяют операцию.

По другому методу в коническую колбу с порошком наливают порцию растворителя, содержимое колбы перемешивают вручную или механическим способом в течение скольких минут, затем дают смеси отстояться, декантируют растворитель, добавляют новую его порцию и oперацию повторяют. Число добавленных порций и объем каждой из них устанавливают экспериментально. С последней порцией растворителя вещество переносят на стеклянный фильтр и остаток растворителя удаляют, пропуская воздух (см. рис. 132).

Влагу из некоторых неорганических веществ можно удалить применяя эти методы при помощи этанола с последующей обработкой порошка ацетоном или диэтиловым эфиром, извлекающими остатки спирта, заканчивая последнюю операцию просасыванием сухого воздуха.

Прокаливание вещества — нагревание до температуры выше 400 — 500 °С с целью удаления летучих веществ, озоления после предварительного сжигания органических веществ, например бумажного фильтра, разложения вещества, достижения постоянной массы и т. п. Прокаливание проводят в тиглях или лодочках (см. рис. 62, г), в электрических (см. рис. 120), индукционных (см. рис. 124), газовых (см. рис. 126) печах и на газовых горелках (см. рис. 112).

Прокаливание вещества ведут, постепенно повышая температуру, и во избежание потерь тигли закрывают крышкой. Если прокаливаемое вещество содержит органические компоненты, сначала при слабом нагревании сжигают органическую часть так, чтобы не образовалось пламя. Эту операцию проводят в открытом тигле, а после обугливания вещества закрывают тигель крышкой.

При гравиметрическом анализе для перевода осадка в весовую форму его вместе с бумажным фильтром извлекают из воронки пинцетом с полиэтиленовыми наконечниками и переносят в прокаленный до постоянной массы тигель. Затем концы фильтра завертывают внутрь тигля с помощью тонкой стеклянной палочки так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумажным фильтром. Рекомендуют предварительно складывать бумажный фильтр с осадком перед его помещением в тигель (рис. 133). Полученный после сложения фильтр в виде квадратика 6 с осадком 7 внутри него вкладывают в тигель.

Тигель с фильтром ставят в фарфоровый треугольник (см рис. 14, в) и слабо нагревают на небольшом пламени горелки до полного высыхания осадка. После этого нагревание усиливают для озоления фильтра, который при этом должен обугливаться, но не гореть. Если фильтр загорелся, нужно отставить горелку, а тигель прикрыть крышкой, чтобы пламя погасло. Когда фильтр перестанет дымиться, тигель кладут в фарфоровом треугольнике наклонно — для лучшего доступа воздуха — и время от времени поворачивают щипцами (см. рис. 14. и ж), чтобы выгорел налет продуктов осмоления на его стенках. После этого тигель ставят вертикально, закрывают крышкой и продолжают прокаливание еще 20 — 30 мин до постоянной массы.

Рис. 133. Складывание бумажного фильтра с осадком: 1-6 — последовательность операций складывания фильтра; 7 — слой осадка

При прокаливании в муфельной печи в случае загорания фильтра тигель извлекают из муфеля и закрывают крышкой. Только после исчезновения пламени его снова ставят в муфель для продолжения прокаливания. Некоторые исследователи предпочитают озолять фильтр на газовой горелке, а затем уже ставить тигель закрытый крышкой в муфельную печь для прокаливания.

После прокаливания тигель берут щипцами и ставят для охлаждения на керамическую плитку, а затем еще нагретый помещают в эксикатор для окончательного охлаждения. От прикосновения холодных щипцов глазурь на стенках фарфорового тигля может растрескиваться, поэтому концы щипцов, прежде чем брать ими раскаленный тигель, следует слегка нагреть в муфеле или в пламени горелки.

При прокаливании вещества в тигле Гуччи (см. рис. 200, б) с бумажной массой в качестве фильтра поступают так же, как и при прокаливании осадка с бумажным фильтром. Только в этом случае после сгорания бумаги возможна потеря вещества через перфорированное дно тигля. Поэтому тигли Гуччи перед прокаливанием всегда вставляют в фарфоровый тигель несколько больших размеров, предварительно обернув полоской увлажненного асбеста. Зазор между стенками двух тиглей не Должен быть больше 2-3 мм. Рекомендуют наружный тигель с асбестовой вкладкой готовить заранее. Для этого тигель Гуччи обертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в наружный тигель, затем их вместе высушивают, после чего тигель Гуччи извлекают, а наружный тигель вместе с тестовым кольцом прокаливают и охлаждают. Такой наружен тигель можно многократно использовать для прокаливания тигля Гуччи с осадком.

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Прокаливание — тигель

Надпись на фарфоровый тигель наносят на непокрытое глазурью дно тигля раствором хлорида трехвалентного железа и закрепляют ее прокаливанием тигля . [17]

Эшке ( 2 части магния и 1 часть безводной соды) хорошо перемешиваются в платиновом тигле, п при наклонном положении его производится слабое прокаливание тигля . При этом только дно тигля должно быть накалено докрасна. [18]

Когда тигель совершенно остынет и примет температуру воздуха весовой комнаты ( для этого требуется примерно 30 — 40 минут), его вынимают холодными щипцами из эксикатора и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 0002 г. Прокаливание тигля с осадком проводят не менее двух раз. [20]

Когда тигель совершенно остынет и примет температуру воздуха весовой комнаты ( для этого требуется примерно 30 — 40 мин), его вынимают холодными щипцами из эксикатора и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 0002 г. Прокаливание тигля с осадком проводят не менее двух раз. Если разность результатов двух параллельных взвешиваний будет не более 0 0002 г, то прокаливание считают оконченным. [22]

Когда тигель в эксикаторе примет комнатную температуру, эксикатор открывают и тигель взвешивают на аналитических весах, как это уже было описано выше. После взвешивания прокаливание тигля повторяют, и снова взвешивают тигель. Вес тигля считают установленным, когда изменение его веса после двух последующих прокаливаний окажется не более 0 2 мг. [24]

Если разность результатов двух параллельных взвешиваний будет не более 0 0002 — 0 0003 г, то прокаливание считают оконченным. В противном случае прокаливание тигля повторяют до тех пор, пока вес тигля не станет постоянным. [25]

В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно и время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоление самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15 — 20 мин, затем переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, происходящие при прокаливании, закончились, тигель снова 15 — 20 мин прокаливают и снова взвешивают; так повторяют несколько раз до получения постоянной массы. [26]

Определение содержания бария основано на растворении точной навески кристаллического хлорида бария в воде, осаждении бария из водного раствора серной кислотой, фильтрации, промывке, прокаливании и взвешивании осадка — сульфата бария. В этой работе учащиеся осваивают практические приемы расчета количества растворителя и осади теля, осаждения при заданной температуре, выполнения пробы на полноту осаждения и на полноту промывки, подготовки тигля для прокаливания, озоления фильтра с осадком — прокаливания тигля с осадком до постоянной массы в муфельной печи. По окончании прокаливания по массе прокаленного осадка учащиеся рассчитывают результат анализа. Мастер производственного обучения должен обратить внимание на необходимость точного соблюдения условий выполнения каждой операции и объяснить, к каким ошибкам могут привести отклонения. Например, попытка ускорить прокаливание путем повышения температуры муфельной печи может вызвать частичное разложение сульфата бария. [27]

После этого тигель с золой вынимают из муфеля, охлаждают в течение 5 мин на воздухе на асбестовой пластинке, а затем в эксикаторе до комнатной температуры. Тигель с золой взвешивают на аналитических весах. Затем производят прокаливание тигля с золой до постоянного веса, за постоянный принимают вес, который отличается от предыдущего не более чем на 0 001 г. Повторное прокаливание производят в течение 30 мин. [28]

Прокаливают тигель до постоянной массы. Фильтр вместе с осадком аккуратно переносят в тигель и сжигают на небольшом пламени горелки. После полного обугливания фильтра пламя горелки увеличивают и продолжают прокаливание тигля с осадком до полного исчезновения следов угля на стенках и в самом осадке. [29]

Важным является рациональное и правильное использование рабочего времени. Если одно определение или опыт почему-либо задерживается, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например, сделать навески для другого анализа. Во время прокаливания тигля можно производить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. [30]

Источник

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-86

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ИЗМЕНЕНИЯ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1. Сущность метода

Пробу прокаливают в электрической печи при (1000 ± 50) ° С до постоянной массы и определяют изменение ее массы гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 ° С.

Тигли фарфоровые низкие № 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном при (1000 ± 50) ° С до постоянной массы. Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не выше 400 ° С, постепенно нагревают до (1000 ± 50) ° С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Допускается для обожженных материалов и изделий тигель с навеской помещать сразу в муфельную печь, нагретую до температуры (1000 ± 50) ° С.

Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю изменения массы при прокаливании ( X) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т ₂ — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли изменения массы при прокаливании приведены в таблице.

Массовая доля изменения массы
при прокаливании, %

Нормы точности и нормативы
контроля точности, %

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗМЕНЕНИЯ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ В ВЫСОКОМАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1. Сущность метода

Пробу прокаливают в электрической печи при (1050 ± 25) ° С до постоянной массы и определяют изменение ее массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Электрическая печь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева 1100 ° С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску массой в 1,0 г помещают в платиновый или фарфоровый тигель, прокаленный при 1050 ° С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Тигель с навеской помещают в электрическую муфельную печь с температурой не выше 350 ° С и постепенно нагревают до температуры 1050 ° С. Пробу выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание при 1050 ° С в течение 20 мин повторяют до постоянной массы. Для обожженных материалов допускается помещать тигель с навеской в печь с температурой не выше 627 ° С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю изменения массы при прокаливании ( X ₁ ) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т ₂ — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли изменения массы при прокаливании приведены в таблице.

Массовая доля потери массы при прокаливании, %

Источник