ПРОКАЛИВАНИЕ
Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400° С) с целью: а) освобождения от летучих примесей; б) достижения постоянной массы; в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах; г) озоления после предварительного сжигания -органических веществ. Нагревание до высокой температуры проводят в печах (муфельных или тигельных). Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl2*бН2О, Na2SO4*10H2О и др., с целью обезвоживания. Прокаливание обычно ведут на газовых плитках, вещество помещают на стальные сковороды. Если нельзя допускать загрязнения препарата железом, то прокаливать нужно в шамотных тарелках или сковородах. Никогда не нужно помещать на сковороду большое количество соли, так как при обезвоживании соль разлетается, что вызывает значительные ее потери.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотном тигле, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота — 1 объем и соляная кислота — 3 объема. Иногда загрязненные тиглн обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-» нибудь неответственных работ.
В практике аналитических работ», когда приходится прокаливать окислы металлов, например РегОз, нужно заботиться о том, чтобы пламя горелки не соприкасалось с прокаливаемым веществом (во избежание восстановления) . В таких случаях применяют платиновые пластинки с отверстием в центре, в которое вставляют тигель. . Эти пластинки можно укрепить в асбестовом картоне. Вместо платины можно применять также не окисляющиеся и не разрушающиеся при прокаливании глиняные или шамотные пластинки с круглым отверстием в центре.
При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100° С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают.
Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избежание этого нагревание платиновой посуды на ‘ голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.
Незначительные разрушения поверхности устраняют путем накаливания в окислительной среде. Сильно поврежденный тигель вместе с образовавшимся порошком карбида платины (который обязательно следует собирать) сдают для переплавки.
Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить, нагревая в нем чистую азотпую кислоту (без следов соляной кислоты). Если это не помогает, в тигле плавят KHSO4 или NaHS04. Когда и этим не достигают цели, стенки тигля протирают тончайшим кварцевым (белым) песком или тонким наждаком (№ ООО).
Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индиферентность к большинству веществ и пр. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется с щелочами или щелочными солями.
В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить или в окислительной, или в восстановительной, или в нейтральной среде. Чаще всего для этих целей применяют трубчатые либо специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают соответствующий газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды — водород или окись углерода. Нейтральную атмосферу создают пропусканием аргона
Рис. 231. Разъемная печь для нагревания до высокой температуры.
и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом. Даже такой казалось бы инертный газ, как азот, в известных условиях может образовывать соединения типа нитридов.
Для прокаливания при помощи газовых горелок очень удобна разъемная печь (рис. 231). Ее изготовляют из двух шамотных или диатомитовых кирпичей, выдалбливая в них одинакового размера выемки так, чтобы при наложении кирпичей друг иа друга внутри образовалась камера. В центре верхнего кирпича просверливают отверстие диаметром 15 мм, а в центре нижнего — 25 мм. В плоскости касания кирпичей делают желобки для укрепления фарфорового треугольника, в который ставят тигель.
Нагревая эту печь горелкой Теклю или Меккера, можно достичь температуры до 1100° С. Температуру регулируют, изменяя расстояние печи от горелки.
Когда прокаливать в платиновом тигле нельзя, можно применять так называемые «содовые» тигли. Тонко , измельченный и предварительно прокаленный углекислый натрий насыпают в фарфоровый тигель, например № 4, до половины его высоты. Затем тигель меньшего размера вдавливают в соль.
Рис. 232 Формование содовых тиглей
Помещают на ночь в выключенную после нагревания муфельную печь. К утру содовый тигель готов и в нем можно проводить щелочное плавление, например некоторых руд или минералов. Na2CO3 плавится при температуре 870° С; следовательно, «содовый» тигель можно нагревать до 600° С.
Источник
прокаленный остаток
Политехнический терминологический толковый словарь . Составление: В. Бутаков, И. Фаградянц . 2014 .
Смотреть что такое «прокаленный остаток» в других словарях:
прокаленный общий остаток — прокаленный общий остаток; отрасл. минеральный остаток Показатель, характеризующий содержание растворенных коллоидных и грубодисперсных неорганических примесей, кроме газов, определяемый как остаток после упаривания нефильтрованной воды,… … Политехнический терминологический толковый словарь
прокаленный растворенный остаток — Показатель, характеризующий содержание растворенных и коллоидных неорганических примесей, кроме газов, определяемый как остаток после упаривания фильтрованной воды, прокаленный при 8000 … Политехнический терминологический толковый словарь
минеральный остаток — прокаленный общий остаток; отрасл. минеральный остаток Показатель, характеризующий содержание растворенных коллоидных и грубодисперсных неорганических примесей, кроме газов, определяемый как остаток после упаривания нефильтрованной воды,… … Политехнический терминологический толковый словарь
разложение — 3.15 разложение: Критическое событие, распространяющееся только на твердые вещества, соответствующее изменению химического состояния вещества [потеря физической целостности; ПФЦ (LPI)] под действием источника энергии/тепла или химической реакции… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 22974.1-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов — Терминология ГОСТ 22974.1 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов оригинал документа: 4.3 Разложение флюса плавлением 4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 1050 °С … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Разложение флюса хлорной кислотой — 5.3 Разложение флюса хлорной кислотой 5.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 хлорной кислоты (1:1), 5 см3 азотной и 10 см3 фтористоводородной кислот и выпаривают до появления обильных… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Сталь химический анализ* — Способы химического анализа для С., чугуна и железа почти совершенно одинаковы; поэтому здесь укажем приемы анализа вообще различных сортов железа, а не специально одной С. Анализы железа принадлежат к наиболее трудным, вследствие большего… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Сталь, химический анализ — Способы химического анализа для С., чугуна и железа почти совершенно одинаковы; поэтому здесь укажем приемы анализа вообще различных сортов железа, а не специально одной С. Анализы железа принадлежат к наиболее трудным, вследствие большего… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Аппаратура, реактивы и растворы — 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы по ГОСТ 29329 или ГОСТ 24104. Фотоколориметр ФЭК 56М или спектрофотометр СФ 4, или другие аналогичные приборы. Цилиндры стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла (внутренний… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Кремний — (хим.) Si (Silicium). После кислорода К. является одним из наиболее распространенных элементов наземной поверхности. В виде кремнекислоты и ее солей (силикатов) он встречается во всех слоях земной коры, начиная от самых древнейших. Можно сказать … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Источник
Нагревание и прокаливание в лаборатории
Содержание
Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.
Электронагревательные приборы
Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, сушильные шкафы и т. д.
Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные, с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью). Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной.
Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания па нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко можно исправить. Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 В и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.
Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:
1. Для того, чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.
2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.
3. Для достижения максимального нагревания гильзу с отметкой ставят па правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры.
Муфельные печи
Электрические муфельные печи применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры.
Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в металлический корпус.
Пространство между стенками корпуса и муфелем заполнено теплоизоляционным материалом. Печи имеют автоматический регулятор. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.
В муфельных печах обычно можно достичь 1000—1200 °С, а в муфельных печах специального назначения — и выше. Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.
Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи. Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.
Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.
О температуре в муфельной печи можно судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля:
начало красного каления 520 °C
темно-красное каление 700 °C
вишнево-красное каление 850 °C
ярко-красное каление 950 °C
желтое каление 1100 °C
ослепительно белое каление 1500 °C
При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:
1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.
2. Не греть приборы без надобности.
3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.
4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).
5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри посторонних предметов.
6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.
Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.
Прокаливание
Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры с целью:
а) освобождения от летучих примесей;
б) достижения постоянной массы;
в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах;
г) озоления после предварительного сжигания органических веществ.
Нагревание до высокой температуры проводят в печах. Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl2×6Н2O, Na2SO4×10Н2O и др., с целью обезвоживания.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом тигле, то тигель нагревают постепенно. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции:
- азотная кислота — 1 объем,
- соляная кислота — 3 объема.
Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ.
Общие меры предосторожности
При работе с нагревательными приборами нужно принимать меры предосторожности во избежание несчастных случаев и пожара.
Кроме приведенных выше правил, следует обратить внимание еще на некоторые моменты.
Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем, или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине.
Для того, чтобы брать чашки, можно сделать из толстой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный сковородник.
При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.
Ссылка на источник
01.09.2021 11:06:24 | Автор статьи: Усачёва Вера
Источник
